Plano de Estudos
Técnicas de Caracterização TC
Contextos
Groupo: 1_PGCE 2023/24 > Especialização > Percurso Física/Química - Perfil Química > 663_Perfil Química > 2º semestre
Groupo: 1_PGCE 2023/24 > Especialização > Percurso Física/Química > 663_Perfil Química > 2º semestre
ECTS
6.0 (para cálculo da média)
Objectivos
Esta disciplina abrange os fundamentos e aplicações das principais técnicas utilizadas para a caracterização estrutural de compostos, em síntese e análise química. Os tópicos abordados incluem espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN), espectrometria de massa (EM) e difração de raios-X (DRX). Outras técnicas poderão ser apresentadas, caso se considere relevante e oportuno. Após concluir a disciplina com sucesso, os alunos terão adquirido conhecimentos sobre os tópicos abordados que lhes permitirão reconhecer a informação relevante que pode ser obtida pelas técnicas estudadas. Deverão saber analisar, interpretar e apresentar os resultados obtidos por cada um dos métodos e combinar a informação de diferentes técnicas (incluindo espectroscopia de infravermelho e UV-visível, previamente estudadas noutras disciplinas), para resolver problemas específicos, envolvendo, por ex., elucidação estrutural de diferentes tipos de compostos ou identificação de substâncias desconhecidas.
Programa
Espectroscopia de RMN: conceitos básicos e instrumentação. Acoplamento spin-spin e acoplamento dipolar. Sensibilidade em RMN, relaxação nuclear, efeito nuclear de Overhauser (NOE) e desacoplamento de 1H. Experiências 1D e 2D de NMR de 1H e 13C mais comuns (13C-APT, DEPT, COSY, NOESY, TOCSY, HSQC, HMBC) e parâmetros mais relevantes. RMN dinâmico. Outros núcleos. Espectrometria de massa: Introdução. Técnicas de ionização [impacto eletrónico (EI), ionização química (CI), espectrometria de massa de iões secundários (SIMS), bombardeamento por átomos rápidos (FAB), electrospray (ESI), Ionização e dessorção a laser assistida por matriz (MALDI)]. Espectrometria de massa tandem (MS-MS). Técnicas hifenadas (GC-MS) e (LC-MS). Difração de raios-X: produção, absorção e difração; técnicas de caracterização e análise (aplicabilidade, vantagens e desvantagens); difratometria de pós (intensidade da radiação difratada, tipo de rede e ausências sistemáticas).
Método de Avaliação
Os métodos de ensino incluem aulas teóricas e teórico-práticas. As aulas teóricas (T) serão essencialmente expositivas envolvendo a utilização de meios audio-visuais, complementadas por discussão e resolução de problemas nas aulas teórico-práticas (TP). Espera-se um substancial empenhamento dos alunos e contacto regular com o docente. A avaliação é constituída por testes parciais e/ou exame final. Ao longo das aulas teórico-práticas serão efectuados algumas questões que contribuirão para um ajuste na nota final da unidade curricular. A aprovação na disciplina implica classificações iguais ou superiores a 9,5/20.
Carga Horária
Carga Horária de Contacto -
Trabalho Autónomo - 112.0
Carga Total -
Bibliografia
Principal
- Introduction to Spectroscopy: Donald L. Pavia, Gary M. Lampman, George S. Kriz, James A. Vyvyan 5th ed., Cengage Learning, 2015
- Nuclear Magnetic Resonance: P. J. Hore Oxford, 1995
- Introduction to Mass Spectrometry Instrumentation: J. Throck Watson and O. D. Sparkman Applications and Strategies for Data Interpretation (4th ed.), John Wiley & Sons, Ltd, 2009.
- Inorganic Materials Chemistry: M. T. Weller Oxford University Press, 1994