Sumários
6 Maio 2024, 14:00
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Cristina Maria Martins Moiteiro
Após secagem do ácido mirístico, procedeu-se à sua pesagem para cálculo do rendimento da hidrólise e avaliação do seu grau de pureza através da medição do ponto de fusão e da análise por cromatografia em camada fina (ccf ou TLC).
Foi explicado aos alunos a técnica da cromatografia em camada fina, o tipo de adsorvente (sílica-gel) e a polaridade dos eluentes. Deste modo, procederam à aplicação da trimeristina e ácido mirístico, escolheram o eluente a utilizar de modo a que possam comparar os fatores de retenção (RF) para cada composto. Como estes compostos têm cromofóros pouco visível na lâmpada de UV, procederam à revelação com ácido sulfúrico em etanol e vanilina.
6 Maio 2024, 09:00
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Susana Pina dos Santos
Reações de adição ao grupo carbonilo-nucleófilos de oxigénio : formação de acetais e tioacetais cíclicos e sua aplicação como grupo protetor. Redução de tioacetiais.
3 Maio 2024, 14:30
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Cristina Maria Martins Moiteiro
Esta atividade prática divide-se em duas partes, a extração da trimeristina, um triacetilglicerol, e a sua saponificação ou hidrólise básica.
Na 1ª parte procedeu-se à extração da trimeristina da nóz-moscada (em pó), através de uma extração sólido-líquido usando um solvente selectivo para lípidos deste tipo.
Foi explicado aos alunos qual o tipo de solvente mais adequado e como se aumenta a eficiência deste tipo de extração. Assim, procedeu-se várias vezes à extração com uma quantidade considerável de solvente (éter dietílico) com agitação e à temperatura ambiente. Após decantação e filtração, aos extratos etéreos foi adicionado lentamente metanol para precipitação da trimiristina. O precipitado foi filtrado com sução, o sólido lavado e seco. Pesou-se o sólido resultante e os alunos procederam ao cálculo do rendimento da extração.
Na 2ª parte procedeu-se à hidrólise básica (NaOH/EtOH) da trimiristina.
Os alunos procederam à montagem de uma reação a refluxo e colocaram a trimeristina a aquecer numa solução de hidróxido de sódio em etanol durante 1 h. Após este tempo a mistura foi colocada em água ao qual foi adicionado ácido clorídrico concentrado. Após a precipitação do ácido mirístico procedeu-se à sua filtração num funil de Buchner, tendo ficado os cristais a secar no exsicador.
Continuou-se na aula seguinte.
2 Maio 2024, 12:00
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Susana Pina dos Santos
Reações de adição ao grupo carbonilo-nucleófilos de oxigénio : formação de hidratos e acetais.
2 Maio 2024, 09:30
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Nuno Manuel Xavier
Continuação da resolução de exercícios da série 6.